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索氏提取―重量法測(cè)定含油污泥

更新時(shí)間:2022-03-28      點(diǎn)擊次數(shù):1108

索氏提取―重量法測(cè)定含油污泥

含油污泥是指在油田開(kāi)采、煉制、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中混入原油等重質(zhì)油的污泥,成分復(fù)雜,對(duì)人體與環(huán)境有一定的危害[1]。常見(jiàn)的污泥處理方法有生物法、焚燒法、調(diào)剖法,其最終目的均是達(dá)到減量化、資源化、無(wú)害化處理。污泥處理前后的含固量、含油量和含水量變化是評(píng)價(jià)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)優(yōu)劣的三個(gè)指標(biāo)。結(jié)合《CJT 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》設(shè)計(jì)污泥指標(biāo)測(cè)定方法,利用索氏提取器的溶劑回流與虹吸原理將油萃取出來(lái),水被冷凝回流至分水器,最后稱量計(jì)算相應(yīng)參數(shù)[2]。

  1.實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 驗(yàn)藥劑與儀器

  石油醚(分析純)、油樣、Φ9cm定量濾紙、索氏提取器、電子天平(靈敏度0.0001g)、恒溫箱。

  1.2 實(shí)驗(yàn)原理

  本實(shí)驗(yàn)選取石油醚為純?nèi)軇?,?dāng)溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過(guò)導(dǎo)氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當(dāng)液面超過(guò)虹吸管最高處時(shí),即發(fā)生虹吸現(xiàn)象,溶液回流入燒瓶,從而萃取出溶于溶劑的油[3]。水蒸發(fā)上升至冷凝管冷凝后落入分水器,反復(fù)回流提取直至提取器內(nèi)液體澄清便可冷卻稱重,利用重量差計(jì)算污泥參數(shù)[4]。

  1.3 實(shí)驗(yàn)方法

  首先測(cè)定兩張濾紙重量m1,在濾紙上放適量泥樣,稱其質(zhì)量為m2,用釘書機(jī)將泥樣包裹縫合,稱重為m3,將泥樣紙包放入索氏提取器,在圓底燒瓶?jī)?nèi)倒入400mL左右石油醚與沸石后與索氏提取器連接,并在提取器上部連接分水器、冷凝管,用鐵夾將裝置固定置于加熱套上,用玻璃纖維包裹索氏提取器后打開(kāi)冷凝器水閥,啟動(dòng)加熱套,溫度控制在103℃左右,加熱5h直至索氏提取器中液體清澈透明且分水器中水位不變,停止加熱,關(guān)閉加熱套開(kāi)關(guān)。冷卻后記錄分水器水位m4,泥樣紙包經(jīng)烘干冷卻后取出稱重,質(zhì)量為m5,數(shù)據(jù)處理如下。

  含水量w1=m4/(m2-m1)×100%

  含固量w2=[m5-m1-(m3-m2)]/(m2-m1)×100%

  含油量w3=(m3-m4-m5)/(m2-m1)×100%

  2.分析與討論

  取定量無(wú)油土壤干燥后與油樣混合,并加入少量現(xiàn)場(chǎng)地層水,配制成含油量15%、含水量20%的污泥樣本,通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)方法反復(fù)稱重取平均值得到三項(xiàng)參數(shù),并以含油率為參比計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定結(jié)果為含油率、含水率、含固率平均值依次為14.66%、20.4%、64.95%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.34%。

  3.結(jié)語(yǔ)

  索氏提取重量法測(cè)定含油污泥,不僅操作簡(jiǎn)單,節(jié)省溶劑,同時(shí)能有效分離油-水-泥,且測(cè)定結(jié)果偏差較小,對(duì)油的資源回收率較高。


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